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高溫高壓全自動釜流體原位取樣發(fā)布日期:2020-07-29 瀏覽次數(shù):

       高溫高壓水流體在地球內部及海底廣泛存在,其與礦物、巖石、礦石、熔體及流體之間存在廣泛而豐富的相互作用。在不同溫度、壓力條件下探索水流體的組成、結構、性狀以及與其它物質間的相互作用因此成了高溫高壓實驗地球化學的基本研究內容之一。高溫高壓水流體的組成,按其內涵,包括水流體的相數(shù)、相態(tài)、各物相的化學組成及賦存形式,其中,各物相的化學組成則是內涵的基本要素。目前,高溫高壓水流體化學組成查定通常有兩條途徑,即各種分析系統(tǒng)與高壓水熱裝置的對接和原位取樣分析。但在前一途徑中,由于分析系統(tǒng)都必須與高溫高壓實驗裝置對接,因此不可避免地存在測量精度、使用的溫壓條件以及使用場合等方面的限制。而在后一途徑中,由于對樣品進行的是離位分析,因此既不受分析條件和場合的限制,而且可達到高的精度,因此高溫高壓原位取樣技術一直以來是人們實驗研究高壓水熱流體化學組成過程中廣泛采用的方法。迄今為止,人們發(fā)明的原位取樣技術主要包括:原位取樣閥技術,人工包裹體原位取樣技術,內置式針閥或螺紋密封取樣器技術。但原位取樣閥技術存在樣品組成丟失和取樣過程導致的溫壓波動問題;人工包裹體原位取樣技術經常存在各包裹體的組成彼此不均一和無法用于動力學測量的問題;內置式針閥或螺紋密封取樣器技術則存在樣品污染、工作溫度壓力受限、氣體組分可能丟失、淬火過程中取樣器中樣品可能泄露以及在氣(汽)-液兩相共存時無法實現(xiàn)氣(汽)相的單相態(tài)取樣等問題。不僅如此,方解石是地球內部含量豐富的礦物之一,在地球內部廣泛存在方解石在高溫高壓水流體中的溶解反應,其溶解度是解決各種地球科學和環(huán)境科學領域中理論和實際問題必須已知的基本的數(shù)據(jù)。然而,盡管目前有關方解石在高溫高壓水流體中溶解度的實驗研究已有一些報道,但仍存在不少空白,且由于所采用的原位取樣技術不同程度地存在缺陷,已有工作的可靠性仍有待提高?;谏鲜龈邷馗邏涸蝗蛹夹g和方解石在高溫高壓水流體中溶解度的極端重要性,針對目前各種原位取樣技術所存在的缺陷和方解石溶解度研究的諸多不足,本工作在國際上成功地研發(fā)出用于高壓釜中流體樣品的原位、快速、組成無損及單相態(tài)原位取樣技術,并采用該新技術,在國際上獲得了方解石在臨界點附近的高溫高壓純水體系中的溶解度。主要工作包括:  

1、基于獨特的結構設計,成功地實現(xiàn)了可與高溫高壓原位取樣系統(tǒng)對接的高壓釜的設計與制作。其中,高壓釜的釜體為兩端敞開的不銹鋼加鈦合金內襯的圓筒,兩端各配一用于多功能高壓釜的流體原位取樣技術及其在方解石溶解度測量中的應用個自緊式釜塞密封,其中一個釜塞用于進樣和釜內的壓力控制,另一釜塞用于裝載原位取樣系統(tǒng)?! ?/span>

2、基于對原位測量系統(tǒng)結構和組成部件的巧妙設計以及線密封和“O”型密封技術的巧妙利用,成功地實現(xiàn)了原位取樣系統(tǒng)與高壓釜的對接以及高溫高壓下原位取樣系統(tǒng)在高壓釜內取樣時的內部熱密封和工作過程中的外部冷密封。在該技術中,原位取樣系統(tǒng)由置于高壓釜內的帶插孔基座、帶插柄的取樣器、帶插孔的取樣器密封蓋、帶插孔的旋鈕力桿、插銷及若干密封件組成,其中帶插孔的旋鈕力桿一部分位于高壓釜內,另一部分位于高壓釜外的低溫常壓區(qū)。在取樣過程中,通過在高壓釜外部旋轉旋鈕力桿可實現(xiàn)高壓釜內取樣器在高溫高壓狀態(tài)下的實時、快速和原位的取樣密封;通過調節(jié)取樣器插柄的高度可實現(xiàn)多相共存體系中單相態(tài)流體的原位取樣;由于自取樣器密封一直至高壓釜淬火卸壓后取樣器的取出,整個過程取樣器一直處于密封狀態(tài),因此該技術具有取樣過程中樣品組成無損的優(yōu)勢?! ?/span>

3、利用本工作新研發(fā)出的高溫高壓原位取樣技術,在前人尚未曾涉及的375-500℃、300-650 bar溫、壓范圍內,成功地對方解石在高溫高壓純水體系中的溶解度進行了測量。結果表明,當壓力固定在650 bar時,方解石溶解度在實驗溫度范圍內的某一溫度點之前隨溫度的增加下降,在該溫度點之后則隨溫度的升高而增加。在溫度為400℃和450℃的條件下,方解石溶解度隨壓力的變化略微有不同,其中在400℃時,方解石溶解度隨壓力變化有升高的趨勢,在450℃時,則略微降低?;诘V物溶解度與超臨界水密度之間的關系,結合超臨界水的狀態(tài)方程,本工作對上述實驗結果作出了合理的解釋?! ?/span>

綜上所述不難看出,本工作中研發(fā)出的高溫高壓原位取樣技術不僅兼具目前已有各種原位取樣技術的各種優(yōu)點,而且可克服現(xiàn)有技術的各種弊端??梢灶A測,該技術在未來高壓水熱實驗的流體相化學組成查定研究中必將扮演重要的角色。不僅如此,本工作利用新研發(fā)出的高溫高壓原位取樣技術所獲得的方解石在超臨界水中的溶解度實驗結果,不僅填補了國內外空白,而且具有很高的可靠性?! ?/span>