世紀森朗沸騰消減邊界層釜式反應(yīng)器，是北京世紀森朗公司與大連大學合作，共同開發(fā)的實驗室反應(yīng)設(shè)備，北京世紀森朗公司完全擁有知識產(chǎn)權(quán)。此反應(yīng)器解決一些傳統(tǒng)反應(yīng)器的弊端，加快了實驗，提高了實驗萃取成功率，具體介紹如下：

1、背景介紹

世紀森朗釜式反應(yīng)器，也稱開啟式反應(yīng)釜，是精細化工材料研發(fā)與制備領(lǐng)域常用的反應(yīng)器之一。在常規(guī)的槳式機械或攪拌子磁力攪拌反應(yīng)釜中，與釜壁接觸的反應(yīng)溶劑會形成邊界層（見圖1）。邊界層內(nèi)流體溫度高于釜內(nèi)主體溫度，且質(zhì)點遷移速率偏低，因此邊界層區(qū)域容易局部過熱，引發(fā)副反應(yīng)，污染整個反應(yīng)體系。當反應(yīng)溶劑體系粘度較高時，如合成橡膠、樹脂等大分子聚合物或采用離子液體、深共融溶劑做溶劑，即便是強力攪拌，邊界層的厚度也會很大，因溶劑粘度高而引起的傳質(zhì)傳熱問題也越發(fā)突出。因此，對于釜式反應(yīng)器，消除附著在釜壁上的邊界層、增強釜內(nèi)整個區(qū)域傳質(zhì)傳熱的均一性，是提高反應(yīng)釜性能的技術(shù)關(guān)鍵。為了達到這一目標，國內(nèi)外研究者主要從強化渦流攪拌的角度做了努力，但是對于高粘度溶劑體系仍不能顯著消減邊界層。在已完成的國家自然科學基金項目研究中，我們創(chuàng)立了沸騰促進傳質(zhì)的溶劑體系，即在4ml玻璃反應(yīng)瓶中，低沸點試劑在適宜條件能夠在溶劑體系形成“沸騰-冷凝”循環(huán)（見可行性分析，發(fā)表論文RSC Adv.2016(6)101485-101491；Green Chemistry,2015(17) 4206–4216，專利申請?zhí)?01610496774.7）。沸騰時氣泡生成、長大、浮升的過程會顯著擾動邊界層區(qū)域。這些研究基礎(chǔ)為我們解決釜式反應(yīng)器中邊界層的問題提供了理論依據(jù)。

圖1 傳統(tǒng)的反應(yīng)釜和沸騰反應(yīng)釜示意圖及溫度分布情況

2 本技術(shù)內(nèi)容

如圖1所示，提出借助于沸騰作用來削弱邊界層的釜式反應(yīng)器，即沸騰反應(yīng)釜，闡明其作用機理和調(diào)制規(guī)律。該釜的加熱壁面在使用過程中會產(chǎn)生大量氣泡，氣泡從釜壁生成、長大、浮升的過程會顯著消減邊界層厚度，增強釜壁區(qū)域的傳質(zhì)傳熱，使釜內(nèi)整個溶劑體系的組成和溫度分布趨于均勻，從而使反應(yīng)性能更容易控制。

圖2 沸騰促進傳質(zhì)示意圖

涉及一種新型釜式反應(yīng)器——沸騰反應(yīng)釜。如圖3所示，該釜的加熱壁面在使用過程中，會產(chǎn)生大量氣泡，氣泡在釜壁生成、長大、浮升的過程會顯著消減邊界層厚度，增強釜壁區(qū)域的傳質(zhì)傳熱，從而改善反應(yīng)和萃取性能。

圖3 沸騰反應(yīng)釜實施方案示意圖

該釜通過以下方法實現(xiàn)特殊功能:

(1) 釜壁與汽化核心一體化。提供汽化核心是形成沸騰的必要條件。傳統(tǒng)的金屬釜壁或內(nèi)襯不能夠提供汽化核心。在本項目研究的反應(yīng)釜中，要對釜壁進行改造，尤其是加熱部分，采用特殊材質(zhì)，在反應(yīng)過程中能夠提供汽化核心，產(chǎn)生種子氣泡，進而引發(fā)持續(xù)的沸騰。

（2）通過引入低沸點惰性試劑產(chǎn)生沸騰作用。離子液體、深共融溶劑和高分子聚合物沸點普遍偏高，很難引發(fā)沸騰作用。在本項目開發(fā)的沸騰工藝中，將往這些高沸點試劑中加入少量低沸點惰性試劑，或者利用低沸點的反應(yīng)原料，以其作為沸騰劑，來產(chǎn)生沸騰作用。

（3）通過調(diào)控釜底和釜頂?shù)臏囟?，來產(chǎn)生持續(xù)沸騰作用。在釜底過熱和釜頂過冷的環(huán)境驅(qū)動下，沸騰劑會形成“沸騰-冷凝”動態(tài)循環(huán)過程，使釜中始終保持沸騰作用。通常反應(yīng)釜底部和頂部存在溫差，能夠滿足“沸騰-冷凝”溫度需求。在我們前期研究中，并沒有刻意降低釜頂溫度來產(chǎn)生沸騰循環(huán)。如果頂部溫度不夠低，可以考慮接一個冷回流管線。

3. 技術(shù)水平及應(yīng)用范圍

邊界層問題存在于精細化學品合成、能源開發(fā)和高分子材料制備等多個研究領(lǐng)域中。尤其是近幾年，隨著離子液體、深共融溶劑等新型試劑的開發(fā)與利用，高粘度溶劑傳質(zhì)傳熱問題愈發(fā)突出。例如，咪唑類離子液體能溶解纖維素及其衍生產(chǎn)物葡萄糖，在生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化方面有重要應(yīng)用價值。但是離子液體粘度高，溶解纖維素或葡萄糖后粘度會更高，致使反應(yīng)效果急劇惡化（見已發(fā)表論文Green Chemistry,2015(17) 4206–4216）。目前國內(nèi)外關(guān)于消減邊界層影響的措施主要集中在調(diào)變渦流攪拌方式，如采用多層攪拌子、偏心攪拌、改變攪拌槳形狀等，但是這些辦法仍沒有觸及邊界層區(qū)域，沒有從根上解決邊界層問題。本項目提出的沸騰攪拌，是從釜壁發(fā)力直接作用于邊界層，因此能夠顯著消減邊界層厚度。目前除了我們申報了一個有關(guān)沸騰萃取的發(fā)明技術(shù)，國內(nèi)外尚無研究沸騰反應(yīng)釜的先例。本研究成果會為解決多領(lǐng)域的邊界層問題提供理論依據(jù)和有效方法。

所取得成果已經(jīng)發(fā)表論文并申報：這一技術(shù)已落地，應(yīng)用于北京世紀森朗公司部分反應(yīng)設(shè)備中，具體可咨詢?yōu)槟惴?wù)的產(chǎn)品工程師。

（1）Hui Chen（周錦霞指導(dǎo)的研究生）, Jinxia Zhou*, Jingbo Mao, Jingmei Yin and Shenmin Li*.Enhancement of mass transfer through bubbling effect during extraction and reaction in biphasic systems containing ionic liquid .RSC Adv.,2016,6,101485-101491.（此文中闡述了沸騰對萃取分離和反應(yīng)的促進作用。）

（2）Jinxia Zhou, Zhi Xia, Tingyu Huang, Peifang Yan, Wenjuan Xu, Zhanwei Xu, Jianji Wang and Z. Conrad Zhang*, Ionic Liquid-Organics-Water Ternary Biphasic System Enhances 5-Hydroxymethylfurfural Yield in Catalytic Conversion of Glucose at High Concentration, Green Chemistry, 2015, 17 (8), 4206 - 4216.